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居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳

更新時間:2012-02-27      點擊次數(shù):2870

 衛(wèi)生檢驗標準方法
   
氣相色譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍
   
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。
   
本標準適用于居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測定。
    2
原理
   
三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質(zhì)*分離后,用電子捕獲檢測器測定,以保留時間定性,以峰高定量。

3 試劑和材料
    3.1
三氯甲烷:色譜純。
   
四氯化碳:色譜純。
    1.1-
二氯乙烷,三氯乙烯,四氯乙烯,二氯甲烷:均為分析純。
    3.2
固定相:5 SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 6080。
    4
儀器和設備
    4.1
氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。
    4.2
色譜柱: 2m,內(nèi)徑 3mm的玻璃柱,內(nèi)裝 SE-30固定相。
    4.3
采氣袋:塑料鋁箔復合膜采氣袋,容積 400mL。
    4.4
注射器:100mL、50mL、1mL、1μL、10μL100μL。
    4.5
烘箱:0200℃。

上述器材預先清洗,注入氣相色譜儀應無鹵代烴峰出現(xiàn)。
    5
采樣
   
用注射器將現(xiàn)場空氣打入采氣袋內(nèi),使之漲滿,然后放掉。如此反復三次,zui后打滿后,用硅橡膠墊密封進樣口。寫上標簽,注明時間,地點。
    6
分析步驟
    6.1
色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,所以應根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的*色譜條件見附錄A)。
    6.2
標準曲線的繪制和測定校正因子
    6.2.1
配制標準氣體

a. 0.34μL(d 20℃/4℃ 1.47)三氯甲烷注入充有氮氣內(nèi)裝一小鋁箔片的 100mL注射器中,放入烘箱內(nèi)(7080℃),混勻平衡 10min,放置室溫穩(wěn)定后,其標準氣濃度為 5μg/mL。
    b.
0.31μL(d 20℃/4℃ 1.62)四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中,其標準氣濃度為5μg/mL
    6.2.2
標準曲線的繪制
   
4 個充有氮氣的 100mL注射器,分別加入三氯甲烷標準氣體0、4080、120μL(濃度為02、4、6μg/L)和四氯化碳標準氣體0、10、3050μL(濃度為0、0.51.5、2.5μg/L)。將上述各濃度標準氣重復測定用歇,取 10μL進入氣相色譜測定,記錄保留時間定性,用平均峰高或峰面積與三氯甲烷、四氯化碳濃度繪制標準曲線。
    6.2.3
測定校正因子

在樣品分析的同時,取與樣品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳標準氣體,按 6.2.2 操作測得保留時間和平均高峰,按式(1)計算校正因子:
    ¦ =c0/h0 ..........................................(1)
   
式中:¦ ──校正因子;
    c0──
標準氣體濃度,μg/m3;
    h0──
平均峰高,mm.

6.3 樣品測定
   
用微量注射器進樣品氣 10μL,按6.2.2項操作,以保留時間定性。同時取沒有鹵代烴峰的空氣作空白。量出峰高,以樣品峰高減去空白峰高和差值,在標準曲線上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。
    7
結果計算
    7.1
將采樣體積按式(2)換算成標準狀態(tài)下的采樣體積:
    V=Vt×T/(T+t)×P/P0..............................(2)
   
式中: V──標準狀態(tài)下的采樣體積,L;
    Vt──
采樣體積,由采樣流量乘以采樣時間而得,L;
    T──
標準狀態(tài)下的溫度,273K;
   
──采樣時采樣點的氣溫,
    P0──
標準狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa
      P──
采樣時采樣點的大氣壓力,kPa

7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計算:
    7.2.1
用標準曲線則按式(3)計算:
    c=a/V...............................................(3)
   
式中:c──空氣中三氯甲烷、四氯化碳質(zhì)量濃度,mg/m3;
    a──
樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量,μg;
    V──
標準狀態(tài)下采樣體積,L。
    7.2.2
用校正因子可按式(4)計算:
    c=(h-h0)¦ /V......................................(4)
   
式中:¦ ── 6.2.2 項測得的校正因子,μg/mm。
    
其他符號同上。
    8
方法特性
    8.1
檢出限
    
當進樣量為 10μL時,檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3;四氯化碳為 0.03μg/m3。
    8.2
精密度

當三氯甲烷濃度為 4mg/m330mg/m3時,四個試驗室 8 次重復測定變異系數(shù)為6.0%~
    2.0
%。
   
當四氯化碳濃度為0.5mg/m32.0mg/m3時,四個試驗室 8 次重復測定的變異系數(shù)為5.8%~1.2%。
    8.3
準確度
    
當三氯甲烷濃度為 4mg/m330mg/m3時,平均回收率為92.8%~100.1%。
   
當四氯化碳濃度為0.5mg/m32.0mg/m3時,平均回收率為99.4%~99.8%。
    8.4
測定范圍
   
   
當進樣量 10μL時,三氯甲烷檢測范圍為0.15mg/m330mg/m3,四氯化碳檢測范圍為0.03mg/m3 4mg/m3。
    8.5
干擾與排除

由于采用了氣相色譜分離技術,使三氯甲烷、四氯化碳與共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等*分離,不干擾測定。
   
附錄 A
   
色譜分析條件實例和色譜圖
    (
參考件
    A1
色譜分析條件
   
色譜溫度:50℃
   
檢測室溫度:300℃;
   
氣化室溫度:300℃;
   
載氣(N2)流速:30mL/min。
    A2
    0─
空氣;1─二氯甲烷;2─三氯甲烷;3─二氯乙烷;
   4─
四氯化碳;5─三氯乙烯;6─四氯乙烯

 

 

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