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LC2010島津液相色譜儀常見(jiàn)故障排除

更新時(shí)間:2022-04-26      點(diǎn)擊次數(shù):807
  1、LC2010島津液相色譜儀氣泡溢流階段存在氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)減壓閥,打開(kāi)清洗鍵,清洗汽化,氣泡繼續(xù)從過(guò)濾器中冒出,進(jìn)入移動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)多少次吹掃鍵,都不能清除連續(xù)氣泡。原因是過(guò)濾器長(zhǎng)期浸泡在醋酸銨緩沖液中。由于霉菌的生長(zhǎng)和傳播,過(guò)濾器堵塞,緩沖液難以順利通過(guò)過(guò)濾器。在泵的壓力下,空氣通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理濾池浸泡在5%硝酸溶液中,用超聲波清洗幾分鐘。過(guò)濾器還可在5%硝酸溶液中浸泡12小時(shí)36小時(shí),輕輕震蕩幾次,然后用純凈水沖洗幾次,打開(kāi)減壓閥,打開(kāi)清洗鍵,除去氣體,如果過(guò)濾器中仍有氣泡不斷從過(guò)濾器中流出,過(guò)濾器繼續(xù)在5%硝酸溶液中浸泡,如果沒(méi)有氣泡繼續(xù)從過(guò)濾器中產(chǎn)生,說(shuō)明過(guò)濾器中的霉菌被硝酸破壞,流動(dòng)相可以順利通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1。0~3。0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。過(guò)濾器可以清洗。關(guān)閉減壓閥,用純甲醇沖洗半小時(shí)。
  2、柱壓高原因
  (1)緩沖鹽,如醋酸銨,沉積在柱中。
  (2)污染沉積樣品。在第一種情況下,用40×50℃純水對(duì)柱進(jìn)行低速?zèng)_洗。柱壓逐漸降低,流速增大,柱壓大幅度降低,然后用純水在室溫下洗滌,再用純甲醇洗滌30 min。在第二種情況下,C18柱被樣品沉積污染,純水反沖洗柱用甲醇洗滌,然后用甲醇異丙醇(46)沖洗(清洗時(shí)間由樣品的污染確定),然后用甲醇洗滌柱,然后用純水沖洗,最后,隊(duì)伍向前沖了30多分鐘。
  3、既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過(guò)
 ?。?)泵密封墊圈磨損;
 ?。?)大量氣泡進(jìn)入泵體。在第一種情況下,更換密封墊圈;在第二種情況下,使用50毫升的玻璃注射器在泵工作時(shí)幫助泵出口處的空氣。
  4、寶石球與系統(tǒng)中的空氣或單向閥座之間的異物造成壓力波動(dòng)和流量不穩(wěn)定,使兩者無(wú)法密封。LC2010島津液相色譜儀在處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,確保不銹鋼過(guò)濾器沉入貯液瓶底部,避免吸入空氣,移動(dòng)相應(yīng)充分充氣。如果單向閥和閥座之間有異物,則拆下單向閥,將其放入含有丙酮的燒杯中,并用超聲波清洗。
  5、出峰不佳,峰分叉
  (1)高效液相色譜儀色譜柱被污染;
  (2)柱塞填料塌陷。在第一種情況下,柱用純水沖洗,然后用甲醇異丙醇(46)沖洗(取決于樣品的污染程度),然后用甲醇沖洗。然后用純凈水沖洗,最后用甲醇沖柱30分鐘以上。如果洗滌后峰仍不好,則應(yīng)考慮第二種情況。在第二種情況下,松開(kāi)螺柱,檢查填料是否硬化或坍塌。取出硬件(污染填料),填充新填料,滴一滴甲醇,填料下沉,然后填充,用與塔頂內(nèi)徑相同的光滑不銹鋼棒壓實(shí),填充,滴甲醇,然后反復(fù)壓實(shí)幾次,直至*填充。用甲醇沖洗頭部,擦拭柱外壁的填料,擰緊頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
  6、峰面積重復(fù)性不佳
 ?。?)進(jìn)樣閥漏液;
  (2)加樣針不到位。
 ?。?)液量不足。
  對(duì)于第一種情況,更換注射閥墊片;對(duì)于第二種情況,將注射針插入端部,樣品溶液必須快速平穩(wěn)地從負(fù)載轉(zhuǎn)移到注射,以確保注射量的準(zhǔn)確性。在日常工作中,高效液相色譜儀的維護(hù)非常重要,例如注意不允許空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵,如果長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有使用,則應(yīng)清潔和更換儲(chǔ)液容器中的溶液。在每次使用高效液相色譜儀之后,用純水洗滌緩沖液,以防止無(wú)機(jī)鹽的沉淀或沉積。樣品的預(yù)處理也非常重要。應(yīng)盡可能去除任何樣品,*溶解,應(yīng)盡量減少高效液相色譜儀色譜柱的污染,以延長(zhǎng)高效液相色譜儀色譜柱的使用壽命,避免進(jìn)樣過(guò)量的樣品溶液。為了避免在噴射閥中由固體沉淀引起的堵塞,殘留的液體應(yīng)當(dāng)在噴射閥中沉淀。LC2010島津液相色譜儀色譜柱有良好的標(biāo)記,用于不同分析目的的高效液相色譜儀色譜柱不應(yīng)當(dāng)混合,以此類(lèi)推。
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